Hệ thống sắc ký khí (GC – Gas Chromatography)
Quay lạiSơ lược về hệ thống GC
Mẫu được bơm vào trong và theo dòng khí mang (khí mang thường là heli, argon, hoặc nitơ) đưa đến cột sắc ký (pha tĩnh). Hầu hết các phương pháp sắc ký khí phân tích sử dụng cột mao quản, nơi các lớp pha tĩnh được tráng lên thành một ống có đường kính nhỏ trực tiếp (tức 0,25 m phim trong một ống 0,32 mm). Mẫu khi qua cột này sẽ được hấp phụ lên trên pha tĩnh đó. Sau đó, các chất lần lượt tách khỏi cột theo dòng khí ra ngoài được ghi nhận bởi đầu dò. Việc tách các hợp chất dựa trên những thế mạnh khác nhau của sự tương tác của các hợp chất với pha tĩnh (theo nguyên tắc “like-dissolves-like”). Là các tương tác mạnh mẽ, còn các hợp chất tương tác với pha tĩnh, và nhiều thời gian cần thiết để di chuyển qua cột (= thời gian lưu giữ lâu hơn). Trong ví dụ trên, hợp chất X tương tác mạnh mẽ hơn với các pha tĩnh, và do đó thiếu đằng sau hợp chất O trong chuyển động của nó thông qua các cột. Kết quả là, hợp chất O có một thời gian lưu ngắn hơn nhiều so với hợp chất X. Từ các tín hiệu nhận được máy tính sẽ xử lý và biểu hiện kết quả bằng sắc ký đồ. Các chất được xác định nhờ giá trị thời gian lưu trên sắc ký đồ.
Sơ đồ hệ thống sắc ký khí
Hệ thống sắc ký khí bao gồm các thành phần cơ bản như sau:
1. Nguồn cung cấp khí mang: Có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất, bình khí Heli…).
2. Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích
3. Bộ phận tiêm mẫu
Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dòng (split) và không chia dòng (splitless).
Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (Autosamper – có hoặc không có bộ phận hóa hơi – headspace).
4. Cột phân tích: Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.
- Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.
- Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m.
5. Đầu dò
Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần phân tích. Có nhiều loại đầu dò khác nhau tùy theo mục đích phân tích như đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector), đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector), đầu dò quang hóa ngọn lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry).
6. Bộ phận ghi nhận tín hiệu
Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát hiện, lưu các thông số, sắc ký đồ, các thông số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các thông số liên quan đến kết quả phân tích.